1927年12月1日，蔣介石與宋美齡在上海舉行結婚典禮。蔣宋的婚禮，在當時的中國，十分隆重、顯赫。婚禮分兩次舉行，一次是基督教式的，一次是中國傳統式的。首先在上海西摩路宋家的宅邸里舉行了基督教式的婚禮。這是一次岑寂靜謐的婚禮。接著，這一行人前往富麗堂皇的大華飯店，舉行世俗婚禮。
宋美齡和其他官員的太太不同，她不滿足於豪華的生活，而急於開始參與政治。她急於早日成為名副其實的“第一夫人”，協助蔣介石建立蔣家王朝。並按照自己的意願塑造蔣介石的形象。蔣宋結婚之後還不到兩年，宋美齡就催促蔣介石公開接受基督教洗禮，以實現他所應允的諾言。1930年10月23日，在宋嘉樹的教堂里，蔣介石由江長川牧師施洗。宋美齡酷愛權力，她不但在幕後導演，也常主動地站到前台，充當演員的角色。
1928年1月4日，蔣介石復任國民革命軍總司令職，從此宋美齡陪同他出入於內地、邊區和戰地。她為蔣介石保管最機密的文件，處理最機要的要事。她每天摘錄外國報紙雜誌，把重要的事件向蔣介石報告，並解釋西方政治經濟情況。蔣要了解外國的思想或問題，她是必不可少的顧問，在與外國人交往的時候，她又成為不可缺少的翻譯，她英語說得非常流利，所寫英文字跡精美。1934年春天，宋美齡隨蔣介石到江西南昌，她積極倡導新生活運動。除了負責推進新生活運動外，還兼任中國紅十字會總幹事，為軍人創立了勵志社，並鼓勵全國婦女設立婦女協會。同時，在擔任國民黨中央執行委員和國民黨政府立法院立法委員等職。1936年秋，宋美齡出任國民黨航空委員會秘書長，以加強空軍在現代國防中所處的重要地位。
1936年12月12日，“西安事變”發生。消息傳出，舉國騷動，全世界震驚。國民黨認為對張學良等只有以武力鎮服。宋美齡惟恐力取會傷害蔣介石的安全，決定前往西安，伴侍蔣介石。12月13日她由上海飛回南京，12月22日，飛往西安，事後她寫下《西安事變回憶錄》作為重要的政治資本。1938年5月宋美齡在廬山召集各省婦女領袖開會，確定 “全國婦女參加抗戰工作計劃綱領”，同時組織慰勞總會，並在各省設置分會，從事勸募慰勞的工作。她還冒著炮火的危險，到前線勞軍，當其所乘汽車，通過日方猛烈炮火轟炸之時車胎突然炸裂，車身翻轉，宋美齡猛跌於地。身體受傷，這件事使官兵們很感動。1942年10月27日正當抗戰艱危之際，宋美齡遠飛海外，促進美國支援中國抗戰，於10月27日抵美，先入醫院治其5年前所受之創傷。羅斯福總統曾派秘書霍浦金和羅斯福夫人至醫院探望。
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